問題提出我單位使用湖北方圓計量儀器設備制造有限公司生產的“全自動建材放射性檢測儀”，即NaIγ能譜儀，該儀器說明書提供的技術參數符合GB6566－200準則要求。我們按照準則要求的實驗辦法和儀器使用說明書開展檢測工作。為客觀、公正、科學的報告檢測結果，我們對測定結果做不確定度評定，樣品取自全瓷地磚，樣品粉碎粒度不大于60um，重復性實驗發現測定數據重現性較差。隨后用準則源（隨儀器配置）進行刻度，再次對樣品和準則源分別測定，樣品勘驗前干燥0±5℃，24h裝盒，放置3周，勘驗環境溫度22￣26℃。
　　樣品測定數據見表中3＃，準則源相對誤差值見表2。此時該儀器通過計量檢定3個月（有效期年）。
　　針對這個問題，我們請有關檢測機構進行了比對實驗。檢測儀器均為NaIγ能譜儀，＃、2＃制造商相同（北京），型號不同，3＃、4＃型號、制造商均相同（湖北）。勘驗數據和不確定度見表。
　　儀器穩定性的研討鉛屏蔽室壁厚、尺寸和碘化鈉探測器晶體尺寸對測量結果的影響表2給出了本次實驗所用儀器的關聯參數和準則源測定不確定度。勘驗結果也表明3＃、4＃測定數據離散程度較大，難以符合GB6566－200準則≤20％要求。
　　表2儀器的關聯參數和準則源測定不確定度自然界中到處都存在著鐳－226、釷－232、鉀－40等天然放射性核素，地域、環境不同，核素活度的分布差異較大，因此測量時要進行一定的屏蔽。
　　研究表明采用低本底γ能譜儀勘驗樣品的鐳－226、釷－232、鉀－40比活度時，本底和探測效率都會影響到勘驗結果的準確性，本底越低、能量分辨率越高，探測下限越低，這樣可以有利于提高儀器分析的準確性，勘驗結果的分散性越小。如果鉛室厚度不夠，穿透鉛室進入碘化鈉探測器的γ粒子數目增多，使γ能譜儀的本底增高。
　　測量儀器的數據采集系統和穩定性對測量結果的影響從儀器的原理上說，γ能譜儀應具有尋峰和設置感興趣區的功能以和設置活時間或實時間的功能，數據采集系統應有多道分析器的基本功能。γ能譜儀是相對勘驗裝置，實際勘驗中，不可能每次樣品都進行刻度，因此，要求其具有良好的穩定性。我們在實際勘驗中，當重復性勘驗數據不好時，用準則源對儀器進行刻度，但每一次的刻度值之間數據差異較大。顯然，這樣的儀器不具備多道分析器的基本功能，滿足不了勘驗要求。
　　測量不確定度評定：按照JJF059－999計量技術規范，測量不確定度由多個分量組成。通過對放射性測定結果的不確定度評定分析得知，測量不確定度主要由勘驗的重復性、準則源和儀器的穩定性三個分量組成。本文實例中，＃、2＃勘驗重復性較好，且準則源測定值與準則值的差值小于±0％，數據合理性較高。而通過對3＃、4＃儀器配套的準則源進行勘驗，發現三個核素勘驗結果與準則值的差值接近或超過了國家準則GB6566－200所規定的允許值20％，此時，樣品檢測結果的不確定度合成遠大于20％，數據不可取。如果按照本儀器計量檢定提供的儀器不確定度，則3＃（232Th：5.7％（K＝2），226Ra：6.9％（K＝2），40K：5.8％（K＝2），測量不確定度符合GB6566－200所規定的允差（20％），數據是有效的。由于測定結果與儀器合理性、穩定性有直接關系，GB6566－200實驗辦法應明確規定其所指的擴展不確定度20％是準則源測定計算結果，還是計量檢定證書給出的不確定度。根據儀器的測量原理，準則源測定數據的相對準則偏差對于測量結果更有意義。而儀器計量檢定的擴展不確定度不能真實反映儀器的合理性。
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